錐入度(du)測定(ding)法(fa)適用于軟膏劑、眼膏劑及其常用基質材(cai)料(如凡(fan)士林、羊毛脂、蜂蠟)等半固體(ti)物質，以控制其軟硬度(du)和黏稠度(du)等性質，避免影響藥物的涂布(bu)延(yan)展性。錐入度(du)系指利用自由(you)落體(ti)運動，在25℃下(xia)，將一定(ding)質量(liang)的錐體(ti)由(you)錐入度(du)儀向(xiang)下(xia)釋放，測定(ding)錐體(ti)釋放后5秒內刺人供試品的深(shen)度(du)。
檢(jian)測(ce)設備：
ETT-AM多(duo)種材料試(shi)驗(yan)機
儀器裝置
儀(yi)器應(ying)能(neng)自動(dong)釋放錐(zhui)(zhui)(zhui)體，即時測出錐(zhui)(zhui)(zhui)體5秒所刺(ci)人(ren)深(shen)度(du)﹔帶有(you)水平(ping)調節裝置(zhi)，保證錐(zhui)(zhui)(zhui)桿垂直度(du);有(you)中心定(ding)位裝置(zhi),用以使(shi)錐(zhui)(zhui)(zhui)尖(jian)與(yu)樣品杯中心保持一致;帶有(you)升降(jiang)調節機構能(neng)準(zhun)確調節錐(zhui)(zhui)(zhui)尖(jian)，使(shi)錐(zhui)(zhui)(zhui)尖(jian)與(yu)待測樣品表(biao)面恰好接(jie)觸。當釋放錐(zhui)(zhui)(zhui)體時錐(zhui)(zhui)(zhui)桿與(yu)連接(jie)處(chu)應(ying)無明顯摩擦，儀(yi)器測量范圍應(ying)大于65mm。
(1)試驗工作臺(tai)由水(shui)平(ping)底座、支柱、水(shui)平(ping)升降臺(tai)、釋放(fang)裝(zhuang)置、水(shui)平(ping)調節儀、錐(zhui)人度值顯示裝(zhuang)置等組成。
(2)錐(zhui)(zhui)體(ti)及錐(zhui)(zhui)桿惇錐(zhui)(zhui)體(ti)由適(shi)當材料制(zhi)成的圓錐(zhui)(zhui)體(ti)和錐(zhui)(zhui)尖(jian)組成，表面光滑，共(gong)有三(san)種(zhong)錐(zhui)(zhui)體(ti)可(ke)供選擇:Ⅰ號(hao)錐(zhui)(zhui)體(ti)質(zhi)(zhi)量為(wei)102.5g士(shi)0.05g，配(pei)套(tao)錐(zhui)(zhui)桿質(zhi)(zhi)量為(wei)47.5g士(shi)0.05g;號(hao)錐(zhui)(zhui)體(ti)質(zhi)(zhi)量為(wei)22.5g士(shi)0.025g，配(pei)套(tao)錐(zhui)(zhui)桿質(zhi)(zhi)量為(wei)15g土0.025g;皿號(hao)錐(zhui)(zhui)體(ti)及錐(zhui)(zhui)桿總質(zhi)(zhi)量為(wei)9.38g士(shi)0.025g。三(san)種(zhong)錐(zhui)(zhui)體(ti)形狀尺寸如圖1～一圖3所(suo)示(shi)。
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(3>樣品杯(bei)﹑為(wei)平底(di)圓筒，不同(tong)(tong)型(xing)號的錐體(ti)(ti)配(pei)套使用不同(tong)(tong)型(xing)號的樣品杯(bei)(圖(tu)4~圖(tu)6)。Ⅰ～Ⅲ號錐體(ti)(ti)配(pei)套使用的樣品杯(bei)的形(xing)狀尺寸如圖(tu)4～圖(tu)6所示。
根據樣品量選擇(ze)適當的錐體(ti)進行(xing)測定(ding)，推薦選用Ⅱ號(hao)錐體(ti)進行(xing)本(ben)項(xiang)目的研究和測定(ding)。
測定法
測定前，應按照儀器(qi)說(shuo)明書對儀器(qi)裝置(zhi)進行必(bi)要的調試，使錐尖恰好(hao)落于中心(xin)位置(zhi)。
除另有規定外(wai)，供試品按下述方法之一處(chu)理并在25℃士0.5℃放置24小時后(hou)測定。
(⑴將供試(shi)品小(xiao)心裝滿(man)樣(yang)品杯(bei),并高(gao)出樣(yang)品杯(bei)上沿約2mm，避免產生氣泡(pao),在平坦(tan)的(de)臺面上震動樣(yang)品杯(bei)約5分(fen)鐘(zhong)，以除去可(ke)能混入的(de)氣泡(pao)。
(2)按照標準(zhun)規定將供試(shi)品(pin)熔(rong)融(rong)后，小心裝滿樣品(pin)杯，并高出樣品(pin)杯上沿約2mm，避免產生氣泡。
在(zai)25℃士0.5℃條件下(xia)測(ce)(ce)(ce)定。測(ce)(ce)(ce)定前(qian)刮平表(biao)(biao)面，將樣品(pin)杯(bei)置錐(zhui)(zhui)入度儀的(de)底(di)座上，調節位(wei)置使其與(yu)供試品(pin)的(de)表(biao)(biao)面剛好接觸。迅(xun)速釋放錐(zhui)(zhui)體(應(ying)在(zai)0.1秒內完成(cheng)(cheng)下(xia)落動作)并維持(chi)5秒后,讀(du)出錐(zhui)(zhui)入深度,以錐(zhui)(zhui)人度單(dan)位(wei)表(biao)(biao)示(shi)，1個錐(zhui)(zhui)入度單(dan)位(wei)等(deng)于0.1mm。為保證(zheng)不同(tong)錐(zhui)(zhui)體測(ce)(ce)(ce)定結(jie)果的(de)可(ke)比性，實際測(ce)(ce)(ce)定時應(ying)將Ⅱ號(hao)(hao)錐(zhui)(zhui)體和Ⅲ號(hao)(hao)椎體的(de)測(ce)(ce)(ce)定值依據公式換算成(cheng)(cheng)Ⅰ號(hao)(hao)錐(zhui)(zhui)體推測(ce)(ce)(ce)值。
結(jie)果判定
(1)使用Ⅰ號錐體測(ce)定(ding)︰同(tong)法測(ce)定(ding)3次(ci)，結(jie)(jie)果以(yi)3次(ci)測(ce)定(ding)結(jie)(jie)果的平(ping)均(jun)值(zhi)表示。如單次(ci)測(ce)定(ding)值(zhi)與平(ping)均(jun)值(zhi)的相(xiang)對(dui)偏(pian)差(cha)(cha)(cha)大于3.0%，應重復試驗，結(jie)(jie)果以(yi)6次(ci)測(ce)定(ding)結(jie)(jie)果的平(ping)均(jun)值(zhi)表示，并(bing)計算相(xiang)對(dui)標準(zhun)偏(pian)差(cha)(cha)(cha)(RSD)。6 次(ci)測(ce)定(ding)結(jie)(jie)果的相(xiang)對(dui)標準(zhun)偏(pian)差(cha)(cha)(cha)應小于5.0%。
(2)使用(yong)Ⅱ號錐體測(ce)定同法測(ce)定3次，依(yi)據下(xia)述(shu)公式將測(ce)定值(zhi)換算成(cheng)使用(yong)Ⅰ號錐體的推測(ce)值(zhi)。
一2r+5
式中p為Ⅰ號(hao)錐體(ti)的推測(ce)值(zhi)﹔
r為Ⅱ號錐體的實測值。
結果以3次(ci)推(tui)(tui)測(ce)值(zhi)的平均(jun)值(zhi)表(biao)(biao)示。如單次(ci)推(tui)(tui)測(ce)值(zhi)與平均(jun)值(zhi)的相(xiang)對(dui)偏差大于3.0%，應重復試(shi)驗，結果以6次(ci)推(tui)(tui)測(ce)值(zhi)的平均(jun)值(zhi)表(biao)(biao)示，并計算相(xiang)對(dui)標準偏差(RSD)。6次(ci)推(tui)(tui)測(ce)值(zhi)的相(xiang)對(dui)標準偏差應小(xiao)于5.0%。
對各論中規定(ding)采用Ⅰ號(hao)錐(zhui)體測(ce)定(ding)錐(zhui)入度的品(pin)種，可(ke)采用Ⅱ號(hao)錐(zhui)體測(ce)定(ding)后，按上述公(gong)式將測(ce)定(ding)值(zhi)換算成Ⅰ號(hao)錐(zhui)體的推測(ce)值(zhi)。如經(jing)換算得到的推測(ce)值(zhi)超出標準規定(ding)限度，則應采用Ⅰ號(hao)錐(zhui)體再(zai)次測(ce)定(ding)，并依(yi)據其實際測(ce)定(ding)值(zhi)判(pan)斷樣品(pin)是(shi)否(fou)符合規定(ding)。
(3)使用(yong)(yong)Ⅲ號錐(zhui)體測(ce)(ce)(ce)定同法測(ce)(ce)(ce)定3次，依(yi)據(ju)下述公(gong)式將(jiang)測(ce)(ce)(ce)定值換算成使用(yong)(yong)Ⅰ號錐(zhui)體的推(tui)測(ce)(ce)(ce)值
結果以3次推(tui)測值(zhi)(zhi)(zhi)的(de)(de)平(ping)(ping)均值(zhi)(zhi)(zhi)表(biao)示。如單次推(tui)測值(zhi)(zhi)(zhi)與平(ping)(ping)均值(zhi)(zhi)(zhi)的(de)(de)相對(dui)偏差(cha)大(da)于(yu)5.0%，應(ying)重復試驗，結果以6次推(tui)測值(zhi)(zhi)(zhi)的(de)(de)平(ping)(ping)均值(zhi)(zhi)(zhi)表(biao)示，并(bing)計算相對(dui)標(biao)(biao)準偏差(cha)(RSD)。6次推(tui)測值(zhi)(zhi)(zhi)的(de)(de)相對(dui)標(biao)(biao)準偏差(cha)應(ying)小于(yu)10.0%。
