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2015年版《中國藥典》通則0952 黏附力測定法通則

 更新時間:2023-10-21 點擊量:2105

        本(ben)法(fa)(fa)系(xi)用于測(ce)定貼(tie)(tie)(tie)膏(gao)(gao)(gao)(gao)劑(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)、貼(tie)(tie)(tie)劑(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)敷(fu)貼(tie)(tie)(tie)于皮(pi)膚后與(yu)(yu)皮(pi)膚表(biao)(biao)面(mian)黏(nian)(nian)(nian)(nian)附(fu)(fu)力(li)(li)(li)(li)(li)的(de)大小。本(ben)法(fa)(fa)分別采用初黏(nian)(nian)(nian)(nian)力(li)(li)(li)(li)(li)、持黏(nian)(nian)(nian)(nian)力(li)(li)(li)(li)(li)、剝離(li)(li)強度(du)及(ji)黏(nian)(nian)(nian)(nian)著(zhu)力(li)(li)(li)(li)(li)四個(ge)指標測(ce)定貼(tie)(tie)(tie)膏(gao)(gao)(gao)(gao)劑(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)、貼(tie)(tie)(tie)劑(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)的(de)黏(nian)(nian)(nian)(nian)附(fu)(fu)力(li)(li)(li)(li)(li)。初黏(nian)(nian)(nian)(nian)力(li)(li)(li)(li)(li)系(xi)指貼(tie)(tie)(tie)膏(gao)(gao)(gao)(gao)劑(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)、貼(tie)(tie)(tie)劑(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)黏(nian)(nian)(nian)(nian)性表(biao)(biao)面(mian)與(yu)(yu)皮(pi)膚在(zai)輕(qing)微壓力(li)(li)(li)(li)(li)接(jie)觸時對皮(pi)膚的(de)黏(nian)(nian)(nian)(nian)附(fu)(fu)力(li)(li)(li)(li)(li),即輕(qing)微壓力(li)(li)(li)(li)(li)接(jie)觸情況(kuang)下產生的(de)剝離(li)(li)抵(di)(di)抗(kang)力(li)(li)(li)(li)(li),持黏(nian)(nian)(nian)(nian)力(li)(li)(li)(li)(li)可反映貼(tie)(tie)(tie)膏(gao)(gao)(gao)(gao)劑(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)、貼(tie)(tie)(tie)劑(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)的(de)膏(gao)(gao)(gao)(gao)體抵(di)(di)抗(kang)持久性外力(li)(li)(li)(li)(li)所引(yin)起變(bian)形(xing)或(huo)斷裂的(de)能力(li)(li)(li)(li)(li)﹔剝離(li)(li)強度(du)表(biao)(biao)示貼(tie)(tie)(tie)膏(gao)(gao)(gao)(gao)劑(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)、貼(tie)(tie)(tie)劑(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)的(de)膏(gao)(gao)(gao)(gao)體與(yu)(yu)皮(pi)膚的(de)剝離(li)(li)抵(di)(di)抗(kang)力(li)(li)(li)(li)(li);黏(nian)(nian)(nian)(nian)著(zhu)力(li)(li)(li)(li)(li)表(biao)(biao)示貼(tie)(tie)(tie)膏(gao)(gao)(gao)(gao)劑(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)、貼(tie)(tie)(tie)劑(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)的(de)黏(nian)(nian)(nian)(nian)性表(biao)(biao)面(mian)與(yu)(yu)皮(pi)膚附(fu)(fu)著(zhu)后對皮(pi)膚產生的(de)黏(nian)(nian)(nian)(nian)附(fu)(fu)力(li)(li)(li)(li)(li)。

第一法(初黏力的測(ce)定)

采用滾(gun)球斜(xie)坡停止法測(ce)定貼膏劑、貼劑的(de)(de)初黏(nian)力。將下(xia)表中適(shi)宜(yi)的(de)(de)系(xi)列鋼球分(fen)別滾(gun)過置于傾斜(xie)板上的(de)(de)供(gong)試(shi)品黏(nian)性(xing)面(mian),根據(ju)供(gong)試(shi)品黏(nian)性(xing)面(mian)能(neng)夠粘住的(de)(de)最大球號鋼球,評(ping)價其初黏(nian)性(xing)的(de)(de)大小(xiao)。

檢測儀器:

初粘試驗儀.jpg

                                      CZY-01初粘(zhan)試驗(yan)儀

1.試驗裝置

本裝(zhuang)置(zhi)(zhi)主(zhu)要由傾斜(xie)板(ban)、底座、不銹鋼(gang)球和接(jie)球盒(he)等(deng)部分組成(圖1)。傾斜(xie)板(ban)(傾斜(xie)角為(wei)(wei)15°、30°或(huo)45°)為(wei)(wei)厚約2m的(de)(de)(de)不銹鋼(gang)板(ban),板(ban)上(shang)(shang)繪有兩條相隔10m的(de)(de)(de)水(shui)平(ping)線,上(shang)(shang)線為(wei)(wei)鋼(gang)球起始(shi)位置(zhi)(zhi)的(de)(de)(de)標記,下線為(wei)(wei)供試(shi)品固定的(de)(de)(de)標記:底座應能(neng)調節并保持裝(zhuang)置(zhi)(zhi)的(de)(de)(de)水(shui)平(ping)狀態;接(jie)球盒(he)用于接(jie)板(ban)上(shang)(shang)滾落的(de)(de)(de)鋼(gang)球,其內(nei)壁(bi)應襯有軟質材料;不銹鋼(gang)球球號(hao)及規(gui)格應符合上(shang)(shang)表規(gui)定。

image.png

2.測定法

試驗前,應(ying)將貼膏劑、貼劑(連同包裝材料)于18~25℃、相對(dui)濕度40%~7O%條件下放置2小時以(yi)上。用(yong)蘸有無水乙醇(chun)的擦拭材料擦洗傾斜(xie)板和不(bu)誘鋼(gang)球表面,用(yong)干凈的無塵布(bu)仔細擦干,如此反復(fu)清(qing)洗3次以(yi)上,直至傾斜(xie)板和不(bu)銹鋼(gang)球表面經目測檢查達到潔凈為止。

按各品(pin)種項下規定(ding)的傾斜角調(diao)整傾斜板,取供試(shi)品(pin)3片,分(fen)別將(jiang)黏性面向(xiang)上(shang)(shang)用雙面膠帶(dai)固定(ding)在(zai)(zai)傾斜板上(shang)(shang)兩條刻度線(xian)之間,其(qi)中供試(shi)品(pin)下端應(ying)位(wei)于傾斜板的水平下線(xian)位(wei)置,供試(shi)品(pin)應(ying)平整地貼合(he)在(zai)(zai)板上(shang)(shang)。將(jiang)各品(pin)種項下規定(ding)的鋼(gang)球放在(zai)(zai)起始線(xian)上(shang)(shang),自斜面頂端自由(you)落(luo)下。

第二法(持(chi)黏力的測定)

將供試品黏性面粘貼于試驗(yan)板表面,垂直放置,沿(yan)供試品的長度方向懸掛一(yi)規定(ding)質量的砝碼,記錄供試品滑移(yi)直至(zhi)脫落的時間或在一(yi)定(ding)時間內(nei)位移(yi)的距(ju)離。

檢測設備:

                   CZY-01B持粘測試儀1.jpg

                                   CZY-01B持粘(zhan)測試儀1

1.試驗裝置

試(shi)(shi)驗(yan)架(jia)(jia)(jia)由可(ke)調節(jie)水平的底座和懸(xuan)掛(gua)、固定試(shi)(shi)驗(yan)板的支(zhi)架(jia)(jia)(jia)組成。試(shi)(shi)驗(yan)架(jia)(jia)(jia)應使(shi)懸(xuan)掛(gua)在支(zhi)架(jia)(jia)(jia)上的試(shi)(shi)驗(yan)板的工作面保持(chi)豎(shu)直方(fang)向。

試(shi)驗(yan)板(ban)為厚1.5~2.0omm、寬 125m、長 125mm的不(bu)銹鋼板(ban),試(shi)驗(yan)板(ban)表面粗糙度應(ying)不(bu)大于(yu)0.4 m。試(shi)驗(yan)板(ban)表面有性(xing)污跡(ji)或(huo)傷痕時,應(ying)及時更換(huan)。玉輯為用橡(xiang)膠包覆(fu)的鋼軸,重2000g。

加載板(ban)材質、尺(chi)寸及表(biao)面要求同試驗板(ban)。2.測定(ding)法

試驗(yan)前(qian),應(ying)將貼膏劑、貼劑(連同(tong)包裝材料)于18~25℃、相對(dui)濕(shi)度(du)40%~70%條件(jian)下放置2小(xiao)時(shi)以上(shang)。

用(yong)蘸有(you)無水Z醇(chun)的(de)擦拭材(cai)料(liao)擦洗(xi)試(shi)(shi)驗(yan)板(ban)和(he)加載(zai)(zai)板(ban),用(yong)干凈的(de)無塵布(bu)仔(zi)細(xi)擦干,如此反復清(qing)洗(xi)3次以上,直至試(shi)(shi)驗(yan)板(ban)和(he)加載(zai)(zai)板(ban)表面經(jing)目(mu)測檢(jian)查(cha)達(da)到(dao)潔凈為止。潔凈后的(de)試(shi)(shi)驗(yan)板(ban)和(he)加載(zai)(zai)板(ban)不得用(yong)手或(huo)其(qi)他物體(ti)接觸。取供(gong)試(shi)(shi)品3片,分別(bie)將供(gong)試(shi)(shi)品平(ping)行于板(ban)的(de)縱向黏(nian)貼在緊挨著的(de)試(shi)(shi)驗(yan)板(ban)和(he)加載(zai)(zai)板(ban)的(de)中部,用(yong)壓輻在供(gong)試(shi)(shi)品上來回滾壓三(san)次,供(gong)試(shi)(shi)品在板(ban)上黏(nian)貼后,在室溫放置20分鐘,固(gu)定(ding)于試(shi)(shi)驗(yan)架,記(ji)錄測試(shi)(shi)起始的(de)時間或(huo)位置。

第三(san)法(剝離強度的測定)

采用180°剝離(li)強(qiang)度試驗(yan)法測(ce)定。

檢測設備:

                        拉力機90度剝離.jpg

                                        ETT-AM剝(bo)離力測(ce)試儀

1.試驗裝置

拉(la)力試(shi)驗(yan)機(ji)應使供試(shi)品的破壞(huai)負載在滿標(biao)負荷(he)的15%~85%之間:力值(zhi)示值(zhi)誤差不應大于1%:試(shi)驗(yan)機(ji)以下降速(su)(su)度30mm/min士10m/min速(su)(su)度連(lian)續剝離;應附有能自動記(ji)錄剝離負荷(he)的繪(hui)圖(tu)裝置(zhi)。

試驗(yan)板為厚1.5~一2.Omm、寬50mm主1mm、長 125mm士lmm 的不銹(xiu)鋼板。

聚(ju)酯薄(bo)膜采用符合(he)JB1256-77(6020聚(ju)酯薄(bo)膜)規定的厚度為0.025mm的薄(bo)膜,長(chang)度約為110mm,寬度應大于供試品約20m。

2.測定法

試驗前,應(ying)將(jiang)貼膏(gao)劑(ji)、貼劑(ji)(連同包(bao)裝材料(liao))于18℃~25℃,相對濕度(du)40%~70%條件下放(fang)置(zhi)2小(xiao)時以上(shang)。

將(jiang)供試品(pin)背襯用雙面膠(jiao)固(gu)定(ding)在(zai)試驗(yan)板上,必(bi)要時,可用膠(jiao)帶(dai)沿供試品(pin)上下兩(liang)側(ce)邊緣加以固(gu)定(ding),使供試品(pin)平整地(di)貼合在(zai)板上。

將供(gong)(gong)試品(pin)黏(nian)性面(mian)與潔凈(jing)的聚酯薄膜粘接(jie),然后用200g重(zhong)壓輾在(zai)(zai)供(gong)(gong)試品(pin)上來(lai)回滾壓三次(ci),以確(que)保粘接(jie)處無氣泡存在(zai)(zai)。供(gong)(gong)試品(pin)粘貼后,應在(zai)(zai)室溫下放置(zhi)20~40分鐘后進行(xing)試驗(yan)。

將聚酯薄(bo)膜自由端對折(180°),把薄(bo)膜自由端和試(shi)驗(yan)(yan)(yan)板分別上、下夾持于試(shi)驗(yan)(yan)(yan)機上.應使(shi)剝(bo)離(li)面與試(shi)驗(yan)(yan)(yan)機線(xian)保持一致.試(shi)驗(yan)(yan)(yan)機以(yi)300m/min±10m/min下降速度連續剝(bo)離(li),并由自動記錄儀(yi)繪出剝(bo)離(li)曲(qu)線(xian)。

第四法(黏著力的測(ce)定)

本法適(shi)用于(yu)尺寸不(bu)小于(yu)35mm×60mm的貼膏劑、貼劑。

1.試驗裝置

本裝置主要(yao)由壓(ya)輻(fu)、拉桿、支(zhi)(zhi)架(jia)(jia)、夾具、傳(chuan)感器、傳(chuan)動(dong)裝置和電機(ji)等(deng)部(bu)分(fen)組成(圖2),均(jun)為不(bu)銹鋼(gang)材質。壓(ya)輻(fu)為圓柱體(ti),外徑(jing)為50m,中(zhong)間有一根滾軸穿過,兩(liang)側用軸承固定。壓(ya)輯與支(zhi)(zhi)架(jia)(jia)作用于(yu)被測樣品的重量為2000g土20g。拉桿與支(zhi)(zhi)架(jia)(jia)呈(cheng)90°角(jiao)相(xiang)連,支(zhi)(zhi)架(jia)(jia)兩(liang)側向上的一面(mian)各(ge)(ge)有一個鍥(qie)口用于(yu)支(zhi)(zhi)撐壓(ya)輾,鍥(qie)口下(xia)方各(ge)(ge)有一個支(zhi)(zhi)撐輪(lun)(lun),用于(yu)控制支(zhi)(zhi)架(jia)(jia)的上下(xia)位(wei)置,當支(zhi)(zhi)撐輪(lun)(lun)直立時,壓(ya)輾中(zhong)心至(zhi)支(zhi)(zhi)撐輪(lun)(lun)底部(bu)高為30mm士3m;且支(zhi)(zhi)撐輪(lun)(lun)放(fang)倒時,不(bu)得低于(yu)壓(ya)輻(fu)最(zui)底端。

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夾具(ju)分為底板(ban)(ban)(ban)(ban)和(he)壓(ya)(ya)板(ban)(ban)(ban)(ban)兩(liang)(liang)部分(圖3),底板(ban)(ban)(ban)(ban)為類工字(zi)型(xing)平(ping)板(ban)(ban)(ban)(ban),板(ban)(ban)(ban)(ban)中央有(you)兩(liang)(liang)條凸起的平(ping)行矩形條,底板(ban)(ban)(ban)(ban)與矩形條中間部分向內(nei)縮進,可供兩(liang)(liang)個寬12mm的壓(ya)(ya)條在裝(zhuang)(zhuang)片(pian)時平(ping)行移動(dong)。壓(ya)(ya)板(ban)(ban)(ban)(ban)為類十字(zi)型(xing)平(ping)板(ban)(ban)(ban)(ban),板(ban)(ban)(ban)(ban)中央有(you)兩(liang)(liang)條平(ping)行的空糟(zao)。底板(ban)(ban)(ban)(ban)和(he)壓(ya)(ya)板(ban)(ban)(ban)(ban)應能相互匹(pi)配,并留有(you)一(yi)定縫隙供裝(zhuang)(zhuang)片(pian)用,裝(zhuang)(zhuang)片(pian)后經螺(luo)絲固定,整個夾具(ju)應處于(yu)同(tong)一(yi)平(ping)面。夾具(ju)分不同(tong)尺(chi)寸,以供不同(tong)厚度的貼膏(gao)劑使用。

image.png

2.測定法

試驗前(qian),應將(jiang)貼(tie)(tie)膏劑、貼(tie)(tie)劑(連同包裝材料(liao))于18~25℃、相對濕度40%~70%條件下(xia)放置2小時以上。

儀(yi)器(qi)在開機后(hou)(hou),應(ying)(ying)通過初始化并穩定30分鐘以上方可用(yong)于(yu)測定。使(shi)用(yong)或長(chang)時間停用(yong)后(hou)(hou)連(lian)續使(shi)用(yong)時,以及儀(yi)器(qi)更換(huan)夾具、拉(la)桿、支架、傳感器(qi)等(deng)重要部件時,或數據(ju)出(chu)現(xian)異常(chang)時,應(ying)(ying)進行(xing)拉(la)力校(xiao)準。除另有(you)規定外,校(xiao)正時應(ying)(ying)按儀(yi)器(qi)說明,分別測定壓輻承受不同(tong)砝碼時的信(xin)號值(一般(ban)測定5個點以上),儀(yi)器(qi)內部將以砝碼重量代替(ti)黏著力,測得(de)信(xin)號值為縱坐(zuo)標,自動繪制黏著力與信(xin)號值的標準曲線,相關(guan)系數應(ying)(ying)大于(yu)0.99后(hou)(hou),儀(yi)器(qi)方可用(yong)于(yu)測定。

根據供試品厚度,選擇相應的夾具(ju):用(yong)蘸有無水乙醇的擦拭材料擦洗壓輾(zhan)和(he)(he)夾具(ju),用(yong)干(gan)凈的無塵布仔細擦干(gan),如(ru)此反復清洗3次以上,直至(zhi)壓輻和(he)(he)夾具(ju)經(jing)目(mu)測檢查達到潔(jie)凈為止(zhi)。

取供試(shi)品(pin) 3片,一般裁剪(jian)成50mm×7Omm大(da)小(xiao)(長度應(ying)(ying)不低于60mm,寬度應(ying)(ying)不低于35mm);供試(shi)品(pin)若有彈(dan)力,則(ze)有彈(dan)力一邊或彈(dan)性(xing)大(da)的(de)一邊應(ying)(ying)與上(shang)(shang)(shang)樣(yang)模(mo)塊(kuai)(圖3)長邊同(tong)向,黏(nian)性(xing)面向上(shang)(shang)(shang),置于上(shang)(shang)(shang)樣(yang)模(mo)塊(kuai)上(shang)(shang)(shang),對(dui)準合適的(de)刻度線,將(jiang)(jiang)兩(liang)邊的(de)蓋(gai)襯分別撕開少許,用(yong)壓(ya)(ya)條(tiao)分別壓(ya)(ya)往(wang)兩(liang)邊露出的(de)黏(nian)性(xing)面,小(xiao)心除去蓋(gai)襯,居中自然放(fang)置在夾具底板(ban)上(shang)(shang)(shang),使供試(shi)品(pin)平整地貼合在底板(ban)上(shang)(shang)(shang)。將(jiang)(jiang)壓(ya)(ya)板(ban)水平壓(ya)(ya)下,用(yong)兩(liang)側螺栓(shuan)固(gu)定(ding)底板(ban)和壓(ya)(ya)板(ban),使矩形條(tiao)上(shang)(shang)(shang)的(de)供試(shi)品(pin)黏(nian)性(xing)面均(jun)勻繃緊(jin),放(fang)于儀器上(shang)(shang)(shang),固(gu)定(ding)后(hou)選擇合適的(de)測(ce)定(ding)模(mo)式進行(xing)測(ce)定(ding),即可。